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充氣中空玻璃是指兩片或多片玻璃以有效支撐均勻隔開(kāi)并周邊粘接密封，使玻璃層間形成有干燥的惰性氣體空間的玻璃制品。惰性氣體相對(duì)于空氣而言，密度大，導(dǎo)熱系數(shù)小，故可減慢中間層的熱對(duì)流，減少氣體的導(dǎo)熱性，從而降低中空玻璃的傳熱系數(shù)，有助于改善中空玻璃的保溫性能和節(jié)能效果。中空玻璃充惰性氣體濃度越高，改善節(jié)能的效果越好。而惰性氣體無(wú)色無(wú)味，如何通過(guò)相關(guān)檢測(cè)方法確定充氣中空玻璃是否充入惰性氣體，氣體濃度有多少，氣體保持率是好是壞是評(píng)價(jià)充氣中空玻璃質(zhì)量好壞的關(guān)鍵。
隨著我國(guó)節(jié)能政策的越來(lái)越強(qiáng)有力的落實(shí)，建筑節(jié)能要求正在逐步提高，促使低輻射鍍膜在中空玻璃中的不斷推廣，中空玻璃充惰性氣體也越來(lái)越引起各方面的重視。在我國(guó)建筑節(jié)能的大環(huán)境下，由于制作成本低、節(jié)能效果好的特點(diǎn)，充氣中空玻璃后續(xù)的推廣應(yīng)用是現(xiàn)代建筑的發(fā)展趨勢(shì)，因此，建立惰性氣體分析的檢測(cè)方法也就顯得尤為重要。目前，對(duì)惰性氣體分析檢測(cè)有三種方法：高壓電火花法、氧氣順磁性法以及氣相色譜法。
1 性能評(píng)價(jià)指標(biāo)
充有惰性氣體的中空玻璃的評(píng)價(jià)指標(biāo)主要有3個(gè)：惰性氣體體積百分含量、氣體泄漏率以及氣體密封耐久性。
1.1 惰性氣體體積百分含量
惰性氣體的體積百分含量是充氣中空玻璃的評(píng)價(jià)指標(biāo)之一，體積百分含量的高低，直接影響充氣中空玻璃的傳熱系數(shù)即節(jié)能效果。氣體的體積百分含量是指在某混合氣體中一種氣體所占體積的比例，即：
以下列出3種不同配置的中空玻璃對(duì)不同含量氬氣充氣的情況下傳熱系數(shù)，分析得出充氣氣體體積百分含量對(duì)中空玻璃性能的影響。不同配置的中空玻璃分別為(4白玻+12氣體層+4白玻)mm、(4在線Low-E+12氣體層+4白玻)mm以及(4離線Low-E+12氣體層+4白玻)mm。每種玻璃分別在充氬氣濃度從0%-100%每隔5%遞增的情況下計(jì)算傳熱系數(shù)，所得結(jié)果詳見(jiàn)圖1。由以上結(jié)果可得：
(1)氬氣濃度越高，中空玻璃的傳熱系數(shù)越小，保溫性能越好。
(2)相同氬氣濃度下，充惰性氣體對(duì)鍍膜中空玻璃傳熱系數(shù)的改善比普通中空玻璃更明顯。因此，為使充氣中空玻璃具備良好的節(jié)能保溫性能，惰性氣體的體積百分含量應(yīng)越高越好。目前，建筑玻璃行業(yè)內(nèi)，綜合考慮充氣改善中空玻璃保溫性能的效果以及充氣中空玻璃的使用壽命，一般認(rèn)為充氣中空玻璃的初始惰性氣體含量應(yīng)不小于85%。
1.2 氣體泄漏率
氣體泄漏率是指每年從中空玻璃中間氣體層中泄漏出氣體的體積百分比，數(shù)值直接關(guān)系到充氣中空玻璃的使用壽命，氣體泄漏率越低，充氣中空玻璃的使用壽命越長(zhǎng)，是充氣中空玻璃重要的評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)之一。
根據(jù)歐盟標(biāo)準(zhǔn)EN1279-3:2002《Glass in Building– Insulating Glass Units– Part 3: Long Term Test Method and Requirements for Gas Leakage Rate and forGas Concentration Tolerances》，惰性氣體年氣體泄漏率應(yīng)不大于1%，具體計(jì)算公式如下：
1.3 氣體密封耐久性
氣體密封耐久性是通過(guò)充氣中空玻璃經(jīng)氣候循環(huán)試驗(yàn)后的氣體體積百分含量來(lái)表征，充氣中空玻璃的氣體密封耐久性應(yīng)≥80%，即氣候循環(huán)試驗(yàn)后中空玻璃的惰性氣體體積百分含量應(yīng)≥80%。
氣體密封耐久性可在一定程度上表征充氣中空玻璃的耐久性和使用壽命，測(cè)試原理與過(guò)程也較為簡(jiǎn)單，適用于高壓電火花法、氧氣順磁性法以及氣相色譜法。但相比較而言，氣體密封耐久性對(duì)充氣中空玻璃的使用壽命評(píng)價(jià)較為泛泛，不及氣體泄漏率直觀和量化。本論文不對(duì)氣體密封耐久性做詳細(xì)探討。
2 檢測(cè)方法
目前，對(duì)惰性氣體分析檢測(cè)有三種方法：高壓電火花法、氧氣順磁性法以及氣相色譜法。
2.1 高壓電火花法
高壓電火花法是通過(guò)設(shè)備產(chǎn)生的高壓火花穿透玻璃與中間氣體層，激活惰性氣體分子的等離子體發(fā)射出輻射波，通過(guò)發(fā)射光譜學(xué)，儀器收集其中的光子進(jìn)行分析，設(shè)備內(nèi)的光譜儀接受光線后進(jìn)行計(jì)算得出惰性氣體的含量。該檢測(cè)方法不需破壞中空玻璃樣品，屬于無(wú)損檢測(cè)方法，適用于中空玻璃壽命期限中任一階段的測(cè)試，可用于測(cè)試中空玻璃充氣過(guò)程的質(zhì)量管理，也可以用在玻璃安裝后的濃度測(cè)試。高壓電火花法雖有無(wú)損檢測(cè)的優(yōu)勢(shì)，但有較大局限性，在玻璃厚度過(guò)厚、雙夾層中空、雙鍍膜中空、中間氣體層厚度過(guò)大等情況下，高壓火花無(wú)法穿透玻璃到達(dá)、穿透空氣層，也就無(wú)法準(zhǔn)確測(cè)得惰性氣體的濃度。高壓電火花法可穿透的最厚夾層玻璃為10mm，最厚中間氣體層為24mm。
基于高壓電火花法的原理，該方法適用于評(píng)價(jià)充氣中空玻璃的惰性氣體體積百分含量和氣體密封耐久性，可用于充氣中空玻璃的生產(chǎn)、工程現(xiàn)場(chǎng)以及實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)。
2. 2 氧氣順磁性法
氧氣順磁性法是利用氧氣磁化率比一般氣體磁化率高出數(shù)倍的原理，通過(guò)混合氣體的磁化率大小確定氧氣含量，從而反推出惰性氣體的含量。
基于氧氣順磁性方法的原理，測(cè)試時(shí)需將中空玻璃中間氣體層的氣體取出，測(cè)試過(guò)程對(duì)中空玻璃樣品造成破壞，是破壞性測(cè)試；且測(cè)試過(guò)程只能確定惰性氣體的含量，無(wú)法對(duì)惰性氣體的種類(lèi)進(jìn)行定性分析。此方法的優(yōu)點(diǎn)是測(cè)試過(guò)程簡(jiǎn)單便捷、效率高，適用于實(shí)驗(yàn)室和生產(chǎn)線上中空玻璃性能的快速測(cè)定，可用于充氣中空玻璃的惰性氣體體積百分含量和氣體密封耐久性的評(píng)價(jià)。
2.3 氣相色譜法
氣相色譜法對(duì)混合氣體的分離原理是利用不同物質(zhì)在兩相間具有不同的分配系數(shù)，當(dāng)兩相作相對(duì)運(yùn)動(dòng)時(shí)，試樣的各組分就在兩相中經(jīng)反復(fù)多次地分配，使得原來(lái)分配系數(shù)只有微小差別的各組分產(chǎn)生很大的分離效果，從而將各組分分離開(kāi)來(lái)，然后再進(jìn)入檢測(cè)器對(duì)各組分進(jìn)行鑒定。色譜法具有分離效能高、分析速度快、樣品用量少、靈敏度高、適用范圍廣等許多化學(xué)分析法無(wú)可與之比擬的優(yōu)點(diǎn)。氣相色譜法的靈敏度達(dá)到μg級(jí)，即可測(cè)出惰性氣體含量，又可測(cè)得中空玻璃樣品惰性氣體的泄漏量，適合于惰性氣體體積百分含量、氣體泄漏率以及氣體密封耐久性的評(píng)價(jià)。氣相色譜法對(duì)儀器設(shè)備的要求較高，適用于實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)。
3 3種方法試驗(yàn)結(jié)果對(duì)比
3.1 惰性氣體體積百分含量
針對(duì)規(guī)格為355×505×(4+12+4)mm的樣品，本次試驗(yàn)選取1組氣體層均充氬氣的中空玻璃樣品進(jìn)行，具體設(shè)置如下：
生產(chǎn)廠家為X公司(以下簡(jiǎn)稱(chēng)X)，分別選取充氣指數(shù)為1.3、1.8和3.0的樣品各2塊，記為A組、B組，每組包括充氣指數(shù)不同的3塊樣品，按充氣指數(shù)從小到大編為1#、2#、3#；其中，充氣指數(shù)和氬氣體積百分含量的相互關(guān)系為：充氣指數(shù)為1.3的樣品氬氣含量約為80%，充氣指數(shù)為1.8的樣品氬氣含量約為90%，充氣指數(shù)為3.0的樣品氬氣含量約為92%，測(cè)試時(shí)均以以上含量作為樣品的標(biāo)稱(chēng)值。以上樣品均在生產(chǎn)結(jié)束4周后進(jìn)行測(cè)試，以使氣體在中間氣體層內(nèi)分布均勻。另外，每塊樣品選取5個(gè)測(cè)試點(diǎn)，分別為樣品四邊的中點(diǎn)以及樣品幾何中點(diǎn)點(diǎn)，5個(gè)測(cè)試點(diǎn)讀數(shù)的平均值作為樣品的測(cè)試結(jié)果，以體積百分含量表示。項(xiàng)目研究過(guò)程中，實(shí)驗(yàn)室先后采用高壓電火花法、氧氣順磁性法以及氣相色譜法對(duì)惰性氣體的體積百分含量進(jìn)行測(cè)試，為對(duì)測(cè)試結(jié)果做出分析，特以表1、圖2列出X公司生產(chǎn)的同一批次樣品的測(cè)試結(jié)果。由以上測(cè)試結(jié)果對(duì)比可得：
(1) 同種方法測(cè)得的同一廠家、同一充氣指數(shù)的樣品惰性氣體體積百分含量較為相近。每種測(cè)試方法所用的樣品均為同一廠家、同一批次生產(chǎn)的產(chǎn)品，其中，高壓電火花法測(cè)試結(jié)果最大偏差為2.5%，氧氣順磁性法測(cè)試結(jié)果最大偏差為2.5%，氣相色譜儀測(cè)試結(jié)果最大偏差為1.7%。
(2) 高壓電火花法與氣相色譜法的測(cè)試結(jié)果相近，測(cè)試結(jié)果最大偏差為2.8%。
(3) 高壓電火花法與氣相色譜法的測(cè)試結(jié)果與標(biāo)稱(chēng)值的最大偏差為－3.2%，在可接受偏差范圍(+10%，－5%)之內(nèi)。
(4) 氧氣順磁性法測(cè)試結(jié)果較另外兩種方法的測(cè)試結(jié)果偏低，測(cè)試結(jié)果偏差最大值達(dá)8.8%，與標(biāo)稱(chēng)值的最大偏差為－9.6%。
由此可得，測(cè)試原理不同的測(cè)試方法之間，高壓電火花法與氣相色譜儀法的測(cè)試結(jié)果較為相近，且與標(biāo)稱(chēng)值之間的偏差在可接受范圍內(nèi)；氧氣順磁性法測(cè)試結(jié)果偏小。
由于技術(shù)條件限制以及氣體的特殊性，充氣中空玻璃生產(chǎn)工藝中無(wú)法精確控制充進(jìn)氣體的含量，導(dǎo)致即使同批生產(chǎn)的樣品含量也不盡相同；再加上每種測(cè)試方法都有相應(yīng)的取樣要求，取樣過(guò)程也能引起測(cè)試結(jié)果產(chǎn)生偏差。
3.2 氣體泄漏率
氣體泄漏率的測(cè)試方法與整個(gè)過(guò)程非常復(fù)雜，但對(duì)于評(píng)價(jià)充氣中空玻璃的質(zhì)量與使用壽命卻非常必要，高壓電火花法、氧氣順磁性法以及氣相色譜法3種方法中，僅氣相色譜儀法能準(zhǔn)確捕捉到mg甚至μg級(jí)別的泄漏量，也只有氣相色譜法能進(jìn)行氣體泄漏率的測(cè)試。本次測(cè)試選取2 組X公司生產(chǎn)的充氬氣的中空玻璃，樣品編為C 組、D 組，樣品規(guī)格為5 0 2 × 3 5 2 ×(4+12A+4)mm6塊，其中2塊為備用樣，充氣指數(shù)為3.0進(jìn)行近似平行試驗(yàn)。氣相色譜法測(cè)試充氣中空玻璃氬氣泄漏率的結(jié)果及偏差如下表2所示。
由以上數(shù)據(jù)可以看出，C組和D組的氬氣泄漏率檢測(cè)結(jié)果均滿足標(biāo)準(zhǔn)EN1279-3:2002中Li小于1%的要求，且兩次測(cè)試的結(jié)果標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.08，小于標(biāo)準(zhǔn)中20%的上限，可說(shuō)明兩組樣品的檢測(cè)結(jié)果可取，建立的中空玻璃惰性氣體氣相色譜法較準(zhǔn)確，具有可操作性。
4 結(jié)語(yǔ)
通過(guò)充氣中空玻璃的初始惰性氣體體積百分含量的比對(duì)測(cè)試，分析比較高壓電火花法、氧氣順磁性法和氣相色譜法之間的區(qū)別。選取同一廠家生產(chǎn)的同一批次的3種不同含量的樣品，進(jìn)行以上3種測(cè)試方法的比較測(cè)試，經(jīng)分析，同種方法測(cè)得的同一廠家、同一充氣指數(shù)的樣品惰性氣體體積百分含量較相近；不同方法之間，高壓電火花法與氣相色譜法的測(cè)試結(jié)果相近，測(cè)試結(jié)果最大偏差為2.8%，且與標(biāo)稱(chēng)值的最大偏差為－3.2%，在可接受偏差范圍(+10%，－5%)之內(nèi)；氧氣順磁性法測(cè)試結(jié)果較另外兩種方法的測(cè)試結(jié)果偏低，測(cè)試結(jié)果偏差最大值達(dá)8.8%，與標(biāo)稱(chēng)值的最大偏差為－9.6%。
僅氣相色譜法能滿足充氣中空玻璃惰性氣體泄漏率的檢測(cè)要求。采用氣相色譜法對(duì)同一生產(chǎn)廠家的兩組相同樣品進(jìn)行氣體泄漏率的測(cè)試，測(cè)試結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.08，小于標(biāo)準(zhǔn)中0.2的上限，確定了氣相色譜法測(cè)試系統(tǒng)的準(zhǔn)確性和可操作性。
